Arau nazionala Txinan baratxuri deshidratatuan sulfuro organikoak zehazteko

Arau hau normalizaziorako (ISO) nazioarteko erakundearen baliokidea da (5567-1982 "sulfuro organiko lurrunkorrak zehaztea baratxuri deshidratatuan".

Metodoaren laburpena

Lagina uretan bustita dago, etanola, organosulfur konposatu lurrunkorrak destilatu egiten dira eta azido nitrikoko ertaineko destilatua zilarrezko neurketa metodoaren bidez adierazten da, eta organosulfur konposatu lurruntzaileen edukia zilarrezko nitratoen kontsumorako kalkulatzen da.

2 erreaktibo

2.1 azido nitrikoa (Grabitate espezifikoa 1.42)
2.2 etanola% 95 (v / v)
2.3 parafina likidoa
2.4 azido nitrikoa% 10 (v / v)
2,5 amonio hidroxido% 10 (v / v)
2.6 0,1000mol / l Zilarrezko nitrato soluzio estandarra, prestaketa eta kalibrazio metodoa GB 601-1977 "« erreaktibo estandar prestatzeko metodoa "funtzionamendua.
2,7 0,1000mol / l amonio tiocyanate soluzio estandarra, amonio tiocyanate 8g-ko uretan disolbatuta. Kalibrazio erreferentzia GB 601-1977 "Soluzio estandarraren prestaketa metodo kimikoa" Sodioko Tinokanate Kalibrazio Metodoan.
2.8 Amoniozko sulfatoaren adierazle ferrikoa, irtenbide saturatua.

3 Instrumentazio

Analisian zehar, batez ere destilazio aparatuak kobrearekin edo kautxuzko produktuekin kontaktua saihestu behar da, destilazio aparatuak beheko ahoko beirazko konexioa dira.
3.1 Destilazio aparatua (ikus diagrama) 250ml lepo luzeko matrazea da, tapoi batekin eta gooseneck ukondo batekin erabiltzeko gai dena, eta gooseneck ukondoa eta hodi kondentsadorearen konexioek edalontzi esferikoa edo estandarra dira, lurrean muturrez.
3.2 250 ml Lurreko lepokoa konikoek, errefluxu kondentsadore batekin lotuta erabiltzeko gai dira.
3.3 Tenperatura konstantearen ur-bainua, tenperatura 37 ± 1 ºC-ra kontrolatzeko gai da.
3.4 G2 edo G3 beirazko inbutu.
3.5 hutsezko ponpa edo ur ponpa.
3.6 PH PRESISIO TESTUA, PH = 7 ± 0,1 adierazteko gai da. ALYLATUTAKO SULFUR Destilazio Unitatea.

4 prozedura analitikoak

4.1 Laginaren tratamendua
Baratxuri-malutak deshidratatuak partikula uniformeetan egin ziren eta gero laginak, baratxuri granuluak eta baratxuri hautsak zuzenean egin ziren.
4.2 Laginaren tamaina
10g lagin inguru pisatu, zehatza 0,01g.
4.3 Determinazioa
4.3.1 bustitzea
Jarri lagina pisua 100 ºC-ko urarekin 100 ºC-ko 100 ml-rekin. .
4.3.2 Destilazioa
Ethanol (2.2) eta 2ml-ko parafina likidoa gehitu ondoren (2.3) matrazera (3.1), azkar konektatu matrazea destilazio aparatuari (ikus irudia) eta gehitu 10ml amonio hidroxido (2.5) amonio hidroxidoa (2.5) matroka konikoari (2,5) 3.2) Kondentsadorearen beheko irteera amonio hidroxido soluzioan murgilduta egon dadin.
Berotu matrazea (3.1) destilazioa gelditzeko 60 ml destilatu ondoren, garbitu kondentsadorea urarekin eta garbitu garbigailuak matraze koniko batean.
Tenperatura destilazioan zehar arautu beharko litzateke, gas burbuilak isurtzeko eta destilazio tasa egokia lortzeko.
4.3.3 titulazioa
Neutralizatu destilatua (a) matraika konikoan azido nitrikoarekin (2.4) eta egonkortu 7 ± 0,1-tan PH doitasun proba paperarekin (3.6). Zehazki gehitu 20,00 ml zilarrezko nitratoaren (2.6) soluzio estandar bat (a) destilatu (A) eta berotu ur-bainu batean errefluxu batean 1 h. Destilatua (a) giro-tenperaturara hozten da eta beirazko inbutu batekin ponpatuz iragazi da, (3.4) hutsezko ponpa edo ur ponpa (3,5) eta prezipitazioa ur beroarekin 4 aldiz garbitu zen eta iragazketa eta garbiketa (b ) bildu ziren. Gehitu 5 ml azido nitriko (2.1) eta amonio sulfato sulfatoen adierazlearen soluzioaren (2.8) tanta batzuk (B), 0,1000 mol / l amonio-soluzio estandarra (2.7) soluzioa argia izan arte marroi-gorria eta mantendu 0,5 min.

5 Analisiaren emaitzak kalkulatzea

5.1 Kalkulatzeko metodoa
Baratxuri deshidratatuan konposatu organosulfur lurrunkorren edukia, aliLeztatutako sufrearen portzentaje maskor gisa adierazten da: MCVCX100057.0) 20 (21 × tekla - =
Non: X - Organosulfur lurruneko konposatuen ehuneko edukia baratxuri deshidratatuan,%;
C1 - Zilarrezko nitratoen konponbide estandarraren kontzentrazioa (2.6), mol / l;
C2 - Amonioko tiocyanate soluzio estandarraren (2.7), mol / l;
V - Amonioko tiocyanate soluzio estandarraren bolumena kontsumitzen da, ml;
0,057 - Gramak erretako sufrearen gramoak [(CH2CH = CH2) 2s] Zilarrezko nitratoaren soluzio estandarraren 1,00 ml baliokidea C = 1.000 mol / l;
m - alearen masa g. Lortutako emaitzak bi leku hamartar adieraziko dira.
5.2 Metodoaren zehaztasuna
Operadore berarentzat, bi emaitzen arteko aldeak ez du batez besteko balioaren% 5 gainditu behar, bestela errepikatu determinazioa.
5.3 Txosten esperimentala
Hartu bi determinazioen batez besteko aritmetikoa.

Oharpena:

Arau hau Txinako Herri Errepublikako Merkataritza Ministerioaren Elikadura Ezkurako Elikagaien Bureauk proposatzen du.
Arau hau Beijing Food Research Institute-k idazteaz arduratzen da.
Shen Bing estandar honen drafter nagusia, Liu Zhenfang, Li Weidong, Jiuzhenera itzuli zen.
Txinako Herri Errepublikako Merkataritza Ministerioak 1988-02-29 1988-07-01 onartu zuen inplementazioa.